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Eloxieren von Aluminium nach dem GS-Verfahren (Gleichstrom; Schwefelsäure)

Was ist Eloxieren?
Das Eloxal-Verfahren (Abkürzung für elektrolytische Oxidation von Aluminium) ist eine Methode der Oberflächentechnik zum Erzeugen einer Schutzschicht auf Aluminium durch anodische Oxidation. Dabei wird, im Gegensatz zu den galvanischen Überzugsverfahren, die Schutzschicht nicht auf dem Werkstück abgelagert, sondern durch Umwandlung der Metalloberfläche in Aluminiumoxyd gebildet.
Nach dem Anodisieren wird die poröse Struktur der Oxydschicht durch das Verdichten (Sealing) versiegelt. Die Oxydschicht ist zwischen 5 und 30 µm dick und hat eine Härte von 7 (Quarz) bis 9 (Korund).
Werden vor dem Verdichten Farbpigmente auf die poröse Oxydschicht aufgebracht, werden diese von den Poren "aufgesaugt" und  durch das Versiegeln dauerhaft eingeschlossen.

Erzeugt wird die Oxydschicht in einem Elektrolytbad das üblicherweise aus verdünnter Schwefelsäure besteht. In dem Bad wird das zu eloxierende Werkstück als Anode geschaltet und ein Gleichstrom angelegt.
Die Kathode bildet üblicherweise ein Bleiblech. In dem so entstandenen Spannungsfeld wandern sauerstoffhaltige Anionen zur Aluminiumoberfläche. Dort reagieren sie mit dem Werkstück, und es bildet sich Aluminiumoxid, das aufgrund seines größeren Volumens  aus der ursprünglichen Metalloberfläche herauswächst, aber mit dem Aluminium fest verbunden bleibt. So entstehen die kapillarähnliche Poren (siehe Fotos aus einem Elektronenmikroskop).
 
Die Poren aus Aluminiumoxyd von oben. Die kapillarähnliche der Poren im Aluminiumoxyd von der Seite.
 
Die nach dem Eloxalbad offenporige Oberfläche bietet die Möglichkeit, unterschiedliche Farben in den Poren einzulagern. Die Farbe wird also nicht auf der Oberfläche, sondern in den Eloxalporen abgelagert. Der letzte und wichtigste Verfahrensschritt ist das Verdichten der Poren. Hierbei entsteht unter Einwirkung von kochendem Wasser Aluminiumhydroxyd. Das transparente Aluminiumhydroxyd bildet sich in der Pore und verschließt diese hermetisch. So ist die Farbe vor auswaschen und ausbleichen geschützt.
 

Die Poren der Eloxalschicht sind vor dem Verdichten noch offen.
 

Die Poren der Eloxalschicht werden durch das  Verdichten, durch die Bildung von Aluminiumoxyd abgedichtet.
 
Was kann man Eloxieren?

Grundsätzlich kann nur Aluminium eloxiert werden.
Wie gut sich ein Werkstück eloxieren läßt, hängt hauptsächlich von der verwendeten Legierung ab. Während Aluminium-Silizium-Legierungen (Gussteile) recht schlecht die Eloxalschicht ausbilden, sind Aluminium-Magnesium-Legierungen gut geeignet. Praktisch alle Aluminiumprofile / -bleche sind gut eloxierbar, auch wenn Sie aus legiertem Aluminium bestehen. Prinzipiell gilt aber: Je reiner das Aluminium in der Legierung vorliegt, desto besser läßt es sich eloxieren.
Schichtdicke:

Beim Eloxieren werden üblicher weise Schichtdicken von 5-30 µm erzielt. Diese Schicht besteht aus Aluminiumoxid (Al2O3), das mehr Platz benötigt als das elementare Aluminium. Daher wächst die Schicht zu ca. 1/3 der gesamten Schichtdicke über die ursprüngliche Oberfläche hinaus.

Bei 15 µm Schichtdicke wächst die Schicht um etwa 5 µm über die Oberfläche hin. Bei Bohrungen verringert sich der Durchmesser um 10 µm. Bei entsprechend engen Toleranzen, muß dieses Aufmaß schon bei der Konstruktion mit berücksichtigt werden.

Die Schichtdicke läßt sich nicht beliebig erhöhen, da der Strom mit zunehmender Schichtdicke zunimmt, und dabei das Elektrolytbad immer weiter aufheizt.
Ab einem bestimmten Punkt, abhängig vom Beschichtungsverfahren, löst sich die bereits erzeugt Aluminiumoxydschicht wieder auf.
 
Leitfähigkeit:

Eloxalschichten sind elektrische Nichtleiter. Die Isolationsfähigkeit ist abhängig von der Legierung und der Schichtdicke.
Isolationswerte bis zu knapp 1.000 Volt sind erreichbar.
Daher ist es auch nicht möglich, ein Werkstück über eine bereits vorhandene Eloxalschicht mit der Anode zu verbinden -  zum eloxieren muß ja ein Strom fließen.
 
Die Reaktionsgleichung:

Die Gesamtreaktion:

2Al + 3H2O --> Al2O3 + 3H2

Anode (+):
An der Anode die das Werkstück darstellt, findet nach einem Zwischenschritt (1) die Oxidation (2) von Aluminium zu Aluminiumoxid statt. Die Säure wird nur zur Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit verwendet und ist an der Reaktion nicht beteiligt.

(1)  2Al --> 2Al3+ + 6e- (Oxidation)

Die Aluminiumionen reagieren weiter:

(2)  2Al3+ + 3H2O --> Al2O3 + 6H+

Katode (-):
Die Kathode ist das Bleiblech. Sie zerlegt das in der Säure enthaltene Oxonium (H3O+) in Wasserstoff und Wasser.

6H3O+ + 6e- --> 3H2 + 6H2O (Reduktion)
 
   
Aufbau des Eloxierbades:

Schematischer Aufbau des Eloxierbades:

Der praktische Aufbau in meiner Werkstatt:
Links das Netzgerät und rechts das Eloxalbad in einem Meßbecher, das durch kaltes Wasser im Waschbecken gekühlt wird.

 
Das Verfahren in der Praxis
 
1) Materialliste

1x Labornetzteil das den Strom konstant halten kann. 20Volt und 2 Ampere reichen für den Anfang.
1x Bleiblech für die Katode. Etwa so groß wie die Seitenwand des Gefäßes.
1x Aluminiumdraht (Schweißdraht aus einem Elektroschweißgerät) oder Titandraht.
1x Natriumhydroxyd oder Rohrreiniger.
1x Gummihandschuhe für Arbeiten mit der Natronlauge
1x Batteriesäure oder Schwefelsäure mit etwa 38 % für die Hälfte des vorgesehenen Volumens.
1x Destilliertes Wasser, soviel wie Batteriesäure + Waschwasser+ Wasser zum Verdichten
1x Eloxierfarbe. In die angemischte Farbe muß das Werkstück komplett eintauchen können.
1x Behälter für die fertig angemischte Eloxalfarbe.
1x Alter Topf, Pfanne oder ähnliches für das Verdichten.

optional:
1x Ammoniumacetat - 1 Gramm / Liter Wasser als Additiv beim Verdichten.
1x Nickelacetat - 5 Gramm / Liter Wasser für das Vorverdichten.
1x Alter Topf, Pfanne, Becherglas oder ähnliches für das Nickelacetatbad.
 
2) Das Werkstück
Das Ausgangsmaterial war ein nicht eloxiertes Aluminiumprofil aus dem Baumarkt.
Daraus habe ich mir eine Montage für ein Zielfernrohr gebaut.
Damit die Montage zum Gewehr paßt, soll sie tiefschwarz eloxiert werden.

Für das Tiefschwarz wurde spezielle Eloxalfarbe benutzt. Nur damit bekommt man das Schwarz auch wirklich schwarz.
 


Montage für ein Zielfernrohr
 
3) Vorbereitung des Materials
3.1) Die Oberflächenrauheit

Durch das Eloxieren wird die Oberflächen nicht glatter. Es werden auch keine Kratzer, Schleifspuren, ... abgedeckt.. Die Kratzer werden sogar noch verstärkt. Die Rauhigkeit nimmt um etwa 10% der Schichtdicke zu.  Bei den üblichen Schichtdicken von 10-20 µm kann mit einer Zunahme des Rauigkeitswertes von 1-2 µm gerechnet werden. Wer also eine optisch einwandfreie Oberfläche haben will, muß vor dem Eloxieren die Werkstückoberfläche entsprechend präparieren / polieren.
 
3.2) Das Aluminium entfetten

Das Werkstück muß vor dem Eloxieren absolut fettfrei gemacht werden. Auch die natürliche Oxydschicht, die das unbehandelte Aluminium vor Korrosion schützt, muß entfernt werden.
Hierfür legt man das Werkstück für einige Minuten in ein Bad aus konzentrierter Natriumhydroxydlösung (Natronlauge). Das Aluminium fängt dann in der Lauge zu schäumen an. Dann noch anhaftende Verunreinigungen werden gründlich(st) mit einer Bürste entfernt.
Die Aluminiumteile sollten trotz aller Reinlichkeit nur kurz in der Natronlauge bleiben, da diese die Oberfläche stark angreift und ggf. auch Unebenheiten erzeugt.

Natronlauge läßt sich leicht aus gewöhnlichen Rohrreinigern anmischen. Diese bestehen ganz oder teilweise Natriumhydroxyd. Bei einigen Rohrreinigern ist das NaOH zu einem Gel eingedickt. Dieses Gel kann genauso verwendet werden, wie die pulverförmigen Versionen.

Wird das Aluminium beim Entfetten in NaOH Lösung schwarz, legt man es kurz in verdünnte Salpetersäure. Dann wird es sofort wieder hell und läßt auch noch besser eloxieren. 

Alte oder Mißlungene Oxydschichten können in der Natronlauge wieder abgebeizt werden. Hierbei gilt das Gleiche wie beim entfetten, nämlich der Werkstück so kurz wie möglich in der Natronlauge zu belassen. Wenn die Oxydschicht aufgelöst wurde, wird das Aluminium angegriffen.

Man kann aber auch das Aluminium gezielt längere Zeit in der Beize aus Ätznatron belassen, um so die Oberfläche zu satinieren.
 


Gelförmiges NaOH in einem Rohrreiniger.


Werkstücke in Natronlauge mit einer Bürste reinigen.
 
4) Das Werkstück mit dem Netzteil verbinden

Das ist der schwierigste und zugleich wichtigste Arbeitsschritt beim Eloxieren!

Das Werkstück muß gut leitend und daher großflächig mit dem Pluspol des Netzgerätes verbunden werden. Das widerspricht zwar dem Wunsch, eine möglichst durchgehende Oberfläche zu erzeugen, aber ganz kontaktlos funktioniert das Eloxieren nicht.
Der Draht muß einen stabilen Kontakt zum Werkstück haben. Sonst fließt der Strom statt durch das Werkstück, nur vom Draht zum Bleiblech. Vernünftige Schichten werden so nicht gebildet, obwohl ein Strom fließt.

Am besten umwickelt man das Werkstück straff mit einem Aluminiumdraht. So werden nur kleine Bereiche an den Kanten, nicht oder nur wenig eloxiert. Auf den beiden unten gezeigten Werkstücken, war nach dem Färben und Versiegeln keine Kontaktflächen mehr zu sehen.

Der Draht kann während des Eloxierens nicht mehr verschoben werden, um die abgedeckten Bereiche ebenfalls zu eloxieren, da er dann auf einem bereits oxydiertem Bereich liegt, der nicht mehr leitfähig ist.

Am besten überprüft man mit einem Ohmmeter den Widerstand zwischen Werkstück und Haltedraht. Die besten Ergebnisse habe ich mit Aluminiumschweißdraht aus einem Elektroschweißgerät erzielt. Der 0,6 mm dicke Aluminiumdraht löst sich je nach Stromstärke, nach 20 - 30 Minuten in der Säure auf. Von daher ist es sinnvoll den Draht 4-fach zu nehmen. So hält er etwa eine Stunde bei zwei Ampere durch.

Das Optimum wäre ein Titandraht. Dieser hat in etwa die gleiche Leitfähigkeit wie Aluminium, und wird nicht durch die Säure angegriffen. Allerdings ist er unverhältnismäßig teurer, so daß er für den Hausgebrauch fast nicht in Frage kommt.

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Versuche mit Edelstahldraht habe ich eingestellt, da mit ihm die Schichten nur dünn und ungleichmäßig ausgebildet wurden.
Da der Edelstahldraht ein viel besserer Leiter als der Aluminiumdraht ist, fließt der Strom vermutlich direkt von dem gut leitendem Edelstahldraht zur Bleikathode, ohne zuvor das Werkstück zu durchlaufen.


Probe mit Aluminiumdraht umwickelt.


Probe mit Aluminiumdraht umwickelt.


Widerstand zwischen Draht und Werkstück messen
 
 
5) Berechnung der Stromstärke und Eloxierdauer:

Die Schichtdicke wird ausschließlich durch Variation der Eloxierdauer und der Stromstärke bestimmt. Sie ist also von der geflossenen Ladungsmenge abhängig.

Als Richtwert für die einzustellende Stromstärke empfiehlt sich etwa 1,5 Ah* pro 100cm² Oberfläche bei 20°C.

Es müssen alle Flächen die in der Säure hängen mit eingerechnet werden, auch Bohrungen und Gewinde.

Die Anodisierdauer kann durch Erhöhung der Stromstärke verkürzt werden. Man muß da aber sehr vorsichtig sein. Bei der Schichtbildung handelt es sich um ein Kristallwachstum, welches nicht beliebig beschleunigt werden kann. Je höher der Strom, desto aggressiver wird die (wärmere) Säure an der Grenzschicht und um so poröser wird die Schicht selbst.
Im Extremfall wird Material abgetragen, sprich das Werkstück angelöst. Ein "viel hilft viel" bringt an dieser Stelle also nichts!


Rechenbeispiel:

Ein Aluminiumprofil mit 20 x 4 x 60 mm (2 x 0,4 x 6 cm)

2 cm x 6 cm = 12 cm²  -> Für Vorder- und Rückseite haben wir also zusammen 24 cm².

0,4 cm x 6 cm = 2,4 cm² -> Die beiden Seitenflächen haben zusammen 4,8 cm²

2 cm x 0,4 cm = 0,8 cm² -> Die Profilenden haben zusammen 1,6 cm²

Zusammen haben wir eine Gesamtfläche von  24 cm² + 4,8 cm² + 1,6 cm² = 30,4 cm²

Bei 1,5 Ah pro 100 cm² benötigen wir bei den gegebenen 1,5 Ah:  (1,5 Ah / 100 cm²) x 30,5 cm² = 0,45 Stunden [~30 Minuten]




*Eine Amperestunde ist die Ladungsmenge, die innerhalb einer Stunde durch einen Leiter fließt, wenn der elektrische Strom konstant 1A beträgt.
6) Konstanten Strom am Netzgerät einstellen

Einen konstanten Strom stellt man an einem Netzgerät üblicherweise so ein, indem man den Strom- und Spannungsregler auf "0" dreht und dann die Ausgänge kurzschließt. Danach dreht man die Spannung ganz auf und stellt dann den Strom auf den gewünschten Wert ein. Wenn das geschehen ist, entfernt man den Kurzschluß und schließt den Plus- und Minuspol entsprechend an.

Es kann immer nur eine Regelung aktiv sein: entweder Spannung- oder Stromregelung. Daher sollte man die Spannung immer so hoch einstellen, daß der gewünschte Strom nachgeregelt werden kann. Ist die Spannung zu niedrig, so greift die Spannungsregelung und der Stromregler ist wirkungslos.
Ist die Spannung allerdings viel zu hoch, muß das Netzgerät mehr Strom "verheizen" als notwendig und wird unnötig heiß.


Konstanten Strom am Netzgerät einstellen
 
7) Eloxieren
 
7.1) Der Elektrolyt

Als Elektrolyt* dient hierbei 15-20%-ige Schwefelsäure. Das Elektrolyt kann durch das 1:1 Verdünnen von Batteriesäure mit destilliertem Wasser hergestellt werden.
Da die Säure hier nur als Ladungsträger benutzt wird, verbraucht sie sich auch nicht und kann fast unbegrenzt wiederverwendet werden.

Schwefelsäure greift Plastik nicht an. Als Säurebehälter kann also ein Meßbecher, eine Schüssel oder auch ein Eimer aus Plastik verwendet werden.
Die verdünnte Schwefelsäure läßt sich in Plastikbehältern wie z.B. einem Reservekanister lagern.


*Ein Elektrolyt ist ein (üblicherweise flüssiger) Stoff, der beim Anlegen einer Spannung elektrischen Strom leitet.


Batteriesäure / Schwefelsäure 36 %
 
7.2) Die Kathode (Minuspol)

Der Pluspol des Netzgerätes wird an das Werkstück gelegt, der Minuspol kommt an die Kathode. Meistens wird als Kathode ein Bleiblech genommen. Dieses bekommt man gelegentlich noch von Dachdeckerbetrieben. Es kann aber auch V2A Stahl oder besser noch V4A Stahl sein. Zur Not tut es aber auch ein Aluminiumblech.
 


Kathode aus Bleiblech
 
7.3) Die Elektrolyse

Nachdem das Netzgerät eingeschaltet wurde, bilden sich der Kathode sprich am Bleiblech, Blasen aus Wasserstoff. Dies ist normal und zeigt, daß die elektrochemische Reaktion läuft.
Nach und nach zeigt sich auf dem Aluminium eine kaum  sichtbare, gelbliche Schicht. Die nasse Oberfläche glänzt aber nach wie vor wie unbehandelt.
Im trockenem Zustand wäre die Oberfläche jetzt schon sichtbar matter.

Mit der Schichtdicke nimmt auch der elektrische Widerstand zu. Das geregelte Netzteil muß jetzt die Spannung soweit erhöhen, daß der eingestellte Strom gehalten werden kann.
Je nach Aluminiumlegierung und Zusammensetzung die Zuleitungsdrahtes verfärbt sich die Schwefelsäure. Das ist ganz normal und verändert das Ergebnis nicht.

Die Schwefelsäure heizt sich während des Eloxiervorganges auf. Die Temperatur sollte aber 20 °C nicht übersteigen, da sonst die gerade erzeugte Oxydschicht wieder aufgelöst wird. Meist reicht es aus, wenn man den Säurebehälter in einen weiteren Behälter (Waschbecken, Badewanne,..) mit kaltem Wasser stellt. Es können auch Eisbeutel oder Kühlelemente in die Säure gelegt werden.
Ein weiterer Effekt zu hoher Säuretemperatur ist, daß die Poren größer werden und so Aluminium matter.

Das Werkstück muß nach dem Anodisieren sofort aus dem Säurebad genommen damit die Säure nicht wieder abtragen wird.
 


Den Säurebehälter mit Werkstücken bestücken.


Der Säurebehälter mit Werkstücken. Im Hintergrund das Bleiblech.


Links Wasserstoffblasen an der Bleikatode. Rechts das Werkstück
 
 
8) Spülen

Nach dem Eloxieren schaut die Oberfläche des Aluminiumwerkstückes wie in der Zeichnung unten links aus.
Alle anhaftenden Säurereste müssen jetzt noch sehr sorgfältig in destilliertem Wasser abgespült werden, da einige Farben empfindlich auf einen zu niedrigen PH-Wert und Fremdionen reagieren.
Jetzt können auch die Drähte entfernt werden.
Die Oberfläche muß weiterhin fettfrei bleiben. Es müssen also Gummihandschuhe zum Arbeiten getragen werden.


Die Oxydschicht nach dem Eloxieren
 


Das Werkstück in destilliertem Wasser spülen.
 
   
9) Die Oxydschicht einfärben (optional):

Das färben der Oxydschicht ist ein optionaler Schritt. Es hat keinerlei Einfluß auf die Materialeigenschaften der Oxydschicht.
Wem also die graue Oberfläche gefällt, kann gleich zum Verdichten übergehen.
 
9.1) Farbstoffe

Unbehandelte Eloxal-Schichten sind saugfähig und sind sind imstande, große Mengen von Farbstoffen aus Lösungen aufzunehmen.
Grundsätzlich kann jede wasserlösliche Farbe verwendet werden. Man sollte lediglich darauf achten, daß die jeweilige Farbe lichtecht ist.
Denn insbesondere Sonnenlicht mit seinem hohen UV-Licht-Anteil hat auf Farben eine stark zersetzende Wirkung, was bei einer nicht lichtechten Farbe zu sichtbaren Farbveränderungen führen kann.
Da allerdings die Farbpartikel durch das beim Verdichten gebildete Aluminiumhydroxyd von der Umwelt abgeschlossen werden, tritt dieser Effekt nicht so stark in Erscheinung wie bei Farben, die nur auf die Oberfläche gestrichen werden. Das Aluminiumhydroxyd wirkt also wie ein UV-Filter.

Es gibt auch spezielle Farbstoffe, die laut Hersteller eigens zum Färben von Eloxalschichten entwickelt wurden.
Mit Ausnahme vom Tiefschwarz kann man sich meiner Erfahrung nach, das Geld für die horrend teuren und fast nicht zu bekommenden Eloxalfarben sparen.

Die Lichtechtheit von Textilfarben und Farbstoffen die für die Herstellung von Druckertinten verwendet werden, liegen zwischen 6 und 8.


Klassifikation der Lichtechtheit mit Hilfe der Wollskala*:

Lichtechtheit 8: hervorragend
Lichtechtheit 7: vorzüglich
Lichtechtheit 6: sehr gut
Lichtechtheit 5: gut
Lichtechtheit 4: ziemlich gut
Lichtechtheit 3: mäßig
Lichtechtheit 2: gering
Lichtechtheit 1: sehr gering

Die Eigenschaftswörter der Wollskala ist fest vereinbart.


*Die Wollskala ist ein Hilfsmittel zur Bestimmung der Lichtechtheit einer Farbe. Die Wollskala basiert auf der Eigenschaft verschiedener Farbstoffe, unter Sonneneinstrahlung unterschiedlich schnell auszubleichen. Sie wurde ermittelt, indem verschieden gefärbte Wollfäden den Sonnenlicht ausgesetzt wurden. Sie ist eine Klassifikation aus der Textilindustrie die vor allem in der Druckindustrie zur Bewertung der Lichtechtheit von gedruckten Plakaten, .. .benutzt wird.
 
9.2) Eloxalfarbe und Farben zur Tintenherstellung

Eloxalfarbe tiefschwarz. Bringt ein ganz hervorragendes Ergebnis. Da das Tiefschwarz keine Grautöne erzeugt, sind weder Ränder noch Schlieren sichtbar.
10 Gramm reichen für einen Liter Lösung oder 2 Quadratmeter.

Direkt Rot 75 (Direct Red 75) Erzeugt ein kräftigen Dunkelrot.

Säurerot 249 (Acid Red 249) Erzeugt ein kräftigen Dunkelrot.

Säure Gelb 23 (Acid Yellow 23) oder Tartrazin. Tartrazin ist ein synthetischer Azofarbstoff und wird als Lebensmittelfarbe eingesetzt. Der Farbstoff ist wasserlöslich und ist auch in sauren Lebensmitteln sowie bei Licht und hohen Temperaturen farbecht. Je nach Einwirkungsdauer und Aluminiumlegierung wird die Farbe von Zitronengelb bis hin zu Dunkelgelb / Gelbbraun. (100 Gramm Pulver / 15 Euro)

Direkt Blau 199 (Direct Blue 199) ist ein Kupfer-Phthalocyanin-Farbstoff der zur Herstellung von Tinten für Tintenstrahldrucker und zum Färben von Textilien verwendet wird.
 


Von Links nach Rechts:
Eloxalfarbe tiefschwarz - Direkt Rot 75 - Säure Gelb 23 - Direkt Blau 199
9.3) Textilfarben von Brauns & Heitmann

Textilfarben von Brauns & Heitmann: Simplicol Textilechtfarbe für 30/40° Textilien
Die Farben werden in 100 ml Flaschen geliefert. Sie sind koch- und lichtecht. Je nach Farbe und gewünschter Intensität sind sie entsprechend zu verdünnen. Zum Färben von Wäsche kann man aus den 100 ml Farbkonzentrat 5 Liter fertige Farbe anmischen. Zum Einfärben von Eloxalschichten ist das bei weitem zu stark verdünnt.
Es lassen sich für den Anfang pro Packung etwa 250 ml Eloxalfarbe herstellen.  Bevorzugt man helle Farbtöne, kann man aus den 100 ml Farbkonzentrat auch 2 Liter Eloxalfarbe gewinnen. Der gewünschte Farbton muß durch eine Testreihe ermittelt werden. Die auf den Packungen aufgedruckte Farbe mag für Textilien korrekt sein, für Aluminium stimmt auf gar keinen Fall.

Die Farbe wurde bei allen Proben im Wasserbad auf etwa 60°C erhitzt.

Mohnrot 1732 gibt ein schönes Dunkelrot das dem Direkt Rot 75 sehr ähnlich ist. Man kann etwa 500 ml Farbe aus einer Packung herstellen. Färbt man länger, wird aus den Rot ein Tiefschwarz.

Orange 1722 gibt ein sehr schönes dunkles Orange. Das Farbkonzentrat färbt nur schwach, daher nicht zu stark verdünnen. Färbezeit etwa 15 Minuten

Dunkelbraun 1710 erzeugt auch wirklich ein Dunkelbraun. Stark verdünnt wird ein Rehbraun daraus. 

Smaragdgrün 1719 erzeugt ein schönes Blaugrün ähnlich dem Grün 1721. Aus dem Farbkonzentrat kann man etwa 500 ml Farbe anmischen.

Grün 1721 gibt ein sehr schönes Blaugrün. Stark verdünnt bekommte man einen Dunkelgrünen Ton.

Violett 1709 gibt auch mit hoher Farbkonzentration und einer Färbezeit von größer 20 Minuten nur ein Rosa.

Jeansblau 1707 gibt ein Blau-Violett. Färbt sehr stark verdünnt ein leichtes Violett. In hoher Konzentrat wird aus dem Blau-Violett ein Tiefschwarz.
 

 
Reihe oben von Links nach Rechts:
Orange 1722
Smaragdgrün 1719
Jeansblau 1707
Grün 1721

Reihe unten von Links nach Rechts:
Mohnrot 1732
Dunkelbraun 1710
Violett 1709

 
Von Links nach Rechts:

Mohnrot 1732
Orange 1722
Dunkelbraun 1710
Smaragdgrün 1719
Grün 1721
Violett 1709
Jeansblau 1707
9.4) Färben

Die Farbe muß in der Regel auf ~50°C erwärmt werden. Dann taucht man das in destilliertem Wasser abgespülte Werkstück in die warme Farblösung.
Den Farbbehälter, hier ein Becherglas und eine Kuchenform kann man mit etwas Vorsicht, direkt auf die Herdplatte stellen.
Bei kleineren Behältern, bietet sich auch ein Wasserbad an.

Die Konzentration des Farbstoffkonzentrates ist dem Datenblatt zu entnehmen oder durch Versuche zu ermitteln. Ist zuviel Farbstoff in dem Farbbad, lagert sich die Farbe auch außerhalb der Poren ab, und zerstört so die Oberfläche. Man kann dann die Farbe nach dem Verdichten wieder mit dem Finger abreiben.

Sofern Bohrungen vorhanden sind, kann man einen Kabelbinder durch das Loch ziehen. Das vereinfacht die weitere Handhabung ungemein.
Ein ständiges bewegen fördert die gleichmäßige Verteilung der Farbe. Je nach verwendeter Farbe und gewünschter Farbintensität ist das
Werkstück 10 - 30 Minuten im Farbbad zu belassen. Je länger es in der Farbe bleibt, desto intensiver wird die Färbung.
Verwendet man schwarze Eloxalfarbe, gibt es nur "Schwarz", Graustufen existieren bei dieser Farbe nicht.

Alle bisher getesteten Farben (Foto mit 700KByte)


Erhitzen der Farbe in einem Wasserbad


Färben einer kleinen Probe mit "Direkt Blau 199" in einem  Becherglas.
 


Färben eines Werkstückes mit schwarzer Eloxalfarbe in einer Kuchenform.
 
10) Verdichten

Um das Auswaschen der Farben und die Einlagerung von korrosionsfördernden Stoffen zu verhindern, müssen die Poren geschlossen werden. Das eloxierte Werkstück wird hierfür in demineralisiertem Wasser gekocht. Dabei kommt es zu einer Reaktion zwischen dem Aluminiumoxyd und Wasser und es bildet sich Aluminiumoxyd-Hydrat (Al2O3 · H2O). Die Wasseraufnahme führt zu einer Volumenzunahme, so daß der Porenhals verschlossen wird. Dieser Vorgang wird als „Verdichtung“ oder „Sealing“ bezeichnet.

Das Verdichten ist für die Korrosionsbeständigkeit und Langlebigkeit der Aluminiumoberfläche ein entscheidender Schritt.
Erst durch das Verdichten wird die harte Eloxaloberfläche zu erzeugt.

Es gibt im wesentlichen drei Möglichkeiten, die gerade eloxierte Oberfläche zu versiegeln.
Generell gilt hierbei: je größer der Aufwand, desto besser das Ergebnis.
 
10.1) Heißwasserverdichtung

Hierfür wird das Werkstück für 60 Minuten in kochendes!, nicht nur siedendes, destilliertes Wasser gelegt.
Die Oxidschicht nimmt hierbei Wasser auf, das fest in die Schicht eingebaut wird und dadurch die Poren schließt.
So werden auch die Farbpigmente fest in die Oxydschicht eingeschlossen.
 


Verdichten einer Probe in kochendem Wasser.
 


Verdichten des Werkstückes in kochendem Wasser.


 


 
10.2) Heißwasserverdichtung mit Additiv (1-stufiges Sealing)

Das 1-stufige Sealing entspricht im wesentlichen der Heißwasserverdichtung in kochendem Wasser.
Das Werkstück wird ebenfalls für 60 Minuten in kochendes Wasser gelegt.
Um die Farbechtheit zu erhöhen gibt man 1 Gramm Ammoniumacetatlösung* pro Liter mit in das Wasser.

*Teilweise wird in der Literatur auch Natriumfluorid als Additiv genannt. Bei mir hat es die Farbe abgelöst, anstatt sie zu konservieren !
 Also Finger weg vom hochgiftigen NaF und das ungiftige Ammoniumacetat benutzen.
 
10.3) Heißwasserverdichtung mit Vorverdichtung (2-stufiges Sealing)

Das 2-stufige Sealing entspricht dem 1-stufigen Verdichten in kochender 0,1% -ger Ammoniumacetatlösung.
Vor den eigentlichen Verdichten wird das Werkstück fünf Minuten lang in ein 70°C warmes Bad mit Nickelacetatlösung gelegt.
Die  Nickelacetatlösung besteht aus 5 g Nickelacetat  / Liter Wasser.
Das Nickelacetat dichtet schlagartig die Poren ab, und verhindert so das Auswaschen der Farbpigmente. Das Verblassen der Farben unter UV-Licht Einfluß wird ebenfalls verlangsamt.

Die Chemikalie "Nickelacetat" ist stark giftig und für Privatpersonen und kleine Firmen in Deutschland nicht mehr zu bekommen.
Kleinere Mengen Nickelacetat kann man sich aus frei verkäuflichen Nickelcarbonat selbst herstellen.
Statt der reinen Chemikalie bekommt man nickelacetathaltiges Sealingsalz völlig problemlos.
 


Nickelacetatlösung 5g / Liter Wasser abwiegen
 


Das fertig gefärbte Werkstück in die Nickelacetatlösung legen
 
   
10.4) Darstellung von Nickelacetat:

Da Nickelacetat als Gefahrstoff eingestuft ist, wird es in Deutschland nicht an Privatpersonen verkauft. Gewerbliche Einkäufer benötigen einen "Sachkundenachweis nach §5 der Chem. Verbotsverordnung".
Nickelacetat läßt sich aber leicht aus Nickelcarbonat herstellen. Dieses wird in der Keramikherstellung als Farbpigment eingesetzt und ist frei verkäuflich.
Man löst einfach Nickelcarbonat in Essigsäure bis sich kein Schaum mehr bildet.
Das Lösen in Essigsäure bei Raumtemperatur kann ohne weiteres 1-2 Stunden dauern. Wenn die Lösung, die anfangs milchig grün war, dunkelgrün durchscheinend geworden ist, ist die Reaktion abgeschlossen.
Die Lösung kann nun eingedampft werden. Das eingedampfte Nickelacetat riecht immer noch extrem stark nach Essig so, daß man es schnell in ein Glas schütten sollte.

Wasserlösliche Nickelsalze sind hochgradig giftig und können auch über Hautkontakt in den Körper gelangen!


Nickelcarbonat + Essigsäure während der Reaktion zu Nickel(II)acetat
 


Fertige, dunkelgrüne Nickelacetatlösung


Fertiges, pulverförmiges Nickel(II)acetat
 
11) Abspülen

Nach den Versiegeln ist das Werkstück wieder zu spülen. Hierfür kann Leitungswasser benutzt werden. Die Poren sind ja jetzt geschlossen und nehmen keine weiteren Stoffen mehr auf.
Nach dem Trocknen mit einem Tuch, kann das Werkstück noch etwas eingefettet werden.
 
 
12) Das fertig eloxierte Werkstück

Hier die fertig eloxierte und eingefettete Zielfernrohrmontage:

 
13) Fehlersuche
13.1) - Es bildet sich keine gleichmäßige Oxydschicht / Farbe wird nicht angenommen

Anzeichen:

- Schlierenbildung
- Farbe geht bereits vor dem Verdichten ab
- Farbe deckt nicht richtig
- Vorder- und Rückseite ungleichmäßig gefärbt

Ursachen / Lösung:

- zu hoher Strom. (Max 1,5A / 60Min / 100 cm²)
   > Wenn der Strom zu hoch ist, erhöht sich auch die Temperatur
      an der Werkstückoberfläche und die Oyxdschicht löst sich wieder ab.
  >> Strom absenken und Säure umrühren.

 - kein stabiler Kontakt zur Stromquelle
  >> mit einem Ohmmeter den Widerstand vom Werkstück zum Haltedraht messen
  >> den Draht fest um das Werkstück wickeln oder Aluminium-, Titanschrauben benutzen

- zu hohe Säuretemperatur (max. 20°C)
  >> Säurebehälter in Bad aus kaltem Wasser stellen
  >> Kühlelemente in die Säure geben
  >> Säure umrühren

- Schwefelsäure wurde nicht ausreichend verdünnt (~ 18 %)
  >> die 36 % -ige Batteriesäure 1:1 mit dest. Wasser verdünnen. 

- Schwefelsäure verunreinigt
  >> Eisen- und Kupferionen im Elekrolytbad machen die Elektrolyse unmöglich.
  >> Neue Schwefelsäure ansetzen

- alte Oxydschicht wurde nicht vollständig entfernt
  >> das Werkstück noch mal in die Natronlauge legen
  >> die Schicht manuell abschleifen
  >> einen speziellen Abbeizer für Aluminiumhydroxyd benutzen

- das Werkstück wurde nicht richtig entfettet
  >> wenn Teilbereiche nicht Eloxiert werden, liegt das an Verschmutzungen der Oberfläche
  >> der Werkstück muß noch mal zurück in die Natronlauge.
        Dann Gummihandschuhe anziehen und mit einer Bürste alles gründlich(st)
       reinigen.

- Katode zu klein
  >> Bleiblech vergrößern und / oder umlaufend plazieren

- einen Kupfer- oder Edelstahldraht um Kontaktieren benutzt
  >> es dürfen nur Aluminium- oder Titandrähte benutzt werden

- ungeeignete Farbe zum Eloxieren verwendet
  >> vor dem Eloxieren die Farbe an einem Probestück ausprobieren
  >> Ggf. spezielle Eloxalfarbe benutzen

- ungeeignete Aluminiumlegierung
  >> Teile aus gegossenem Aluminium haben unter Umständen
        einen hohen Siliziumgehalt. Das Silizium sorgt für eine
        schlechte Eloxierbarkeit.

 

 




Schlierenbildung durch ungleichmäßige Verteilung der Oxydschicht.
13.2) Das gerade eloxierte Werkstück hat eine matte Oberfläche

Die Säuretemperatur war zu hoch. Temperaturen über 20°C fördern die Bildung von großen Eloxalporen.
Diese erzeugen eine matte Oberfläche.
 
13.3) Farbreste haften nach dem Verdichten an der Werkstückoberfläche

Wenn die Farbstoffkonzentration in Farbbad zu hoch ist, haften Pigmente an der Oberfläche des Werkstückes. Gelegentlich kann man diese partiell mit den Finger abreiben. Dann kommt die richtige Farbe zum Vorschein.
In der Regel muß die Farbe wieder abgebeizt werden und der Eloxiervorgang wiederholt werden.

 


An der Oberfläche haftende Pigmentreste.
13.4) Löcher oder Stufen im Material

Stufen bzw. Löscher im Aluminium bilden sich, wenn der Strom viel zu hoch ist oder die Einwirkzeit zu lange. Die maximale Stromstärke / Eloxierzeit:

Bei 100 cm² Werkstückoberfläche dürfen bei 60 Minuten Eloxierzeit maximal 1,5 Ampere fließen.
Die Eloxierzeit sollte 45 Minuten nicht unterschreiten, da sonst die Oberflächenqualität Qualität leidet. Die Bildung der Oxydschicht ist ein Kristallwachstum, das nicht beliebig beschleunigt werden kann.
 


Löcher im Material durch zu hohen Strom.


Stufen im Material durch zu hohen Strom.






 
14) Weitere von mir noch nicht getestete Rezepte

Blaues Anfärben von eloxiertem Aluminium:

Benötigte Chemikalien:
Aluminiumblech (vorher eloxiert), 8%ige Eisen(III)-chloridlösung, 7%ige Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung

Durchführung:
Beide Bechergläser werden jeweils zu drei Vierteln mit einer Eisen(III)-chloridlösung (Glas 1) und einer Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (Glas 2) gefüllt.
Ein Streifen des frisch eloxierten Aluminiumblechs wird 1 Minute in das erste Glas und dann 2 Minuten in das zweite Glas getaucht.
Diesen Vorgang wiederholt man etwa 5mal (Reihenfolge beachten!). Danach wird das oxidierte Aluminiumblech mit Wasser abgespült und mit einem Lappen getrocknet.
Die eloxierte Oberfläche hat sich blau gefärbt.
Ohne verdichten??


Färben von eloxiertem Aluminium mit anorganischen Farbstoffen (blau):

Benötigte Chemikalien:
Lösung zum Neutralisieren: 20 g/l Natriumhydrogencarbonat

Färbebad I: 10 g/l Kobaltacetat krist.
Färbebad II: 10 g/l Kaliumpermanganat

Durchführung: Die eloxierte Probe wird zunächst 30 Minuten lang in der Natriumhydrogencarbonatlösung neutralisiert.
Die beiden Färbebäder werden dabei auf 30-40 °C erhitzt. Die neutralisierte Probe wird gespült und anschließend folgendermaßen gefärbt:

Bad I: 25 sec.; Spülen;
Bad II: 15 sec.; Spülen
Bad I: 15 sec.; Spülen;
Bad II: 15 sec.; Spülen

Der zweite Vorgang wird so oft wiederholt, bis der gewünschte Farbton erreicht ist.



Färben von eloxiertem Aluminium mit organischen Farbstoffen (rot, blau-schwarz, grün):

Farbstofflösung: wäßrige Lösung von anionischen, gut wasserlöslichen Farbstoffen, die vor allem Sulfonsäuregruppen enthalten.
Konzentration: 0,1-5 g/l in Abhängigkeit von der gewünschten Farbstärke.
pH-Wert: 5,5 mit Hilfe von 0,8 g/l Natriumacetat und 1-2 Tropfen Essigsäure.

Gut geeignet sind: Natriumsalz der Alizarinsulfonsäure (rot), Naphtholblauschwarz, Naphtholgrün;

Durchführung: Die eloxierte Probe wird in die 50-60 °C heiße Farbstofflösung getaucht. Während der 20 Minuten Färbedauer muß die Probe mehrmals bewegt werden.
Nach Ablauf dieser Zeit wird die Probe aus der Lösung entfernt und gut gespült.
 
© 30.12.2013, Juergen Schilling